XRD衍射系統(tǒng)在材料分析領(lǐng)域應用廣泛，掌握其精準的操作步驟，是獲取可靠數(shù)據(jù)的前提。
操作前，樣品制備是關(guān)鍵基礎(chǔ)。選取具有代表性的試樣，若是固體塊狀樣品，需將其表面打磨平整光滑，去除表層雜質(zhì)與氧化層，確保測試面能準確反映材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息；對于粉末樣品，要研磨至顆粒細膩均勻，隨后通過壓片機壓制成平整的圓片，保證樣品表面無裂紋、孔隙分布均勻，且厚度適宜，一般控制在幾毫米左右，以便X射線能均勻穿透。
開啟XRD衍射系統(tǒng)后，第一步是進行儀器初始化。打開配套的控制軟件，點擊“初始化”按鈕，此時系統(tǒng)會自動對光路、探測器等關(guān)鍵部件進行自檢與校準，檢查X射線發(fā)生器能否正常產(chǎn)生穩(wěn)定射線，探測器是否靈敏，各機械部件如轉(zhuǎn)軸、狹縫調(diào)節(jié)裝置等運動是否正常，這一過程如同為精密儀器熱身，保障后續(xù)測量精準無誤。
接著進入?yún)?shù)設(shè)置環(huán)節(jié)。依據(jù)樣品特性與測試目的，在軟件界面輸入各項參數(shù)。其中，掃描角度范圍至關(guān)重要，需根據(jù)已知材料的晶體結(jié)構(gòu)信息或預研結(jié)果大致確定可能出現(xiàn)衍射峰的區(qū)間，合理設(shè)置起始與終止角度，避免遺漏關(guān)鍵衍射信號或引入過多無用噪聲；掃描步長決定數(shù)據(jù)采樣密度，步長越小，數(shù)據(jù)越精細，但耗時越久，通常在0.01°-0.1°間權(quán)衡選擇；掃描速度則結(jié)合樣品量、儀器性能等因素，一般在0.5°/min-5°/min范圍內(nèi)調(diào)整，確保既能捕捉微弱信號，又不影響整體效率。
參數(shù)設(shè)定完畢，將準備好的樣品小心放置于樣品臺要求位置，調(diào)整樣品臺高度、角度，使樣品處于X射線光束聚焦中心，且表面與射線垂直，保證入射角精準，這是獲取高質(zhì)量衍射圖譜的必要條件。
一切就緒后，啟動掃描程序。儀器依設(shè)定參數(shù)開始工作，X射線穿透樣品，在探測器上形成響應信號，軟件實時記錄并繪制衍射圖譜。掃描期間，需密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)，若出現(xiàn)異常提示，如射線強度驟變、探測器過熱等，應立即暫停檢查。
掃描完成后，保存衍射數(shù)據(jù)與圖譜。對圖譜進行初步觀察，查看有無明顯噪聲干擾、衍射峰是否清晰可辨。若結(jié)果不理想，需排查是樣品問題，如制備不均、位置偏移，還是儀器參數(shù)設(shè)置不當，針對性調(diào)整后重新測試，直至獲得滿足分析要求的優(yōu)質(zhì)衍射圖譜，為后續(xù)材料物相鑒定、晶體結(jié)構(gòu)分析等提供有力依據(jù)。
更新時間：2025-04-24
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